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  • 纯化水国内GMP指标及相关检测方法

    [制药GMP]
    post by lugoo / 2010-2-4 19:37 Thursday

    医药化工交流群:5323218

    通常国内药典要求的纯水水水质指标如下

    纯化水(purified water)水质标准:

       电阻率:≥0.5MΩ.CM,电导率:≤2μS/cm

       氨≤0.3μg/ml

       硝酸盐≤0.06μg/ml

       重金属≤0.5μg/ml

    1、标准依据:《中国药典》2005版二部。

    2、来源:本厂所用纯化水为反渗透法制得供药用的水,不含任何附加剂。

    3、取样方法及取样量:照《工艺用水取样标准操作规程》取样。

    4、性状:本品为无色的澄明液体;无臭,无味。

    5、检查:

    5.1 试剂试药:甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡、草酸铵、氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、硝酸钾、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)、亚硝酸钠、碱性碘化汞钾、氯化铵、氨水、氢氧化钙、稀硫酸、高锰酸钾滴定液、醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

    5.2 仪器:试管、滴管、水浴锅

    5.3 原理:Cl-+Ag+=AgCl↓、Ba2++SO42-= BaSO4↓、Ca2++CO32-= CaCO3↓

    5.4 检查项目:

    5.4.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

    5.4.2 氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。

    5.4.2 硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO-3)〕0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

    5.4.3 亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶 液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO-2),加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

    5.4.4 氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。

    5.4.5 二氧化碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。

    5.4.6 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

    5.4.7 不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。

    5.4.8 重金属:取本品40ml,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。

    5.4.9 微生物限度:

    5.4.9.1 细菌数≤50个∕ml

    5.4.9.2 大肠杆菌不得检出。

    6、纯化水所用试液配制标准操作:

    6.1 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH4.2~6.3(红→黄)。

    6.2 溴麝香草酚兰指示液:取溴麝香草酚兰0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH6.0~7.6(黄→兰)。

    6.3 硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

    6.4 氯化钡试液:取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。

    6.5 草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。

    6.6 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液使用。取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。

    6.7 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨蒸馏水适量,使溶解并稀释成1000ml,即得。

    6.8 氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。用时倾取上层的清液。

    6.9 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

    6.10 10%氯化钾溶液:取10g氯化钾,加水使溶解成100ml即得。

    6.11 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸使溶解成100ml即得。

    6.12 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3-)。

    6.13 对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液(1→100):取对氨苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶解成100ml。

    6.14 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水稀释成100ml。

    6.15 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3- )。

    6.16 无硝酸盐无亚硝酸盐的水:取100ml水加约5mg KMnO4和少量BaCl2,碱化蒸馏,弃去初馏液,收集续蒸馏液约50ml即得。

    6.17 无氨蒸馏水:取蒸馏水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。

    7、类别:溶剂、稀释剂、清洗剂。

    8、贮存条件和注意事项:密闭保存。

    标签: purified water 纯化水

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    评论:

    think
    2010-02-20 21:11
    不错,支持下

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